Определение массовой доли калия и натрия

Определение массовой доли калия и натрия

3.9. Определение массовой доли калия и натрия

3.9.1. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы

спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-17, ФЭУ-22;

баллон с пропан-бутаном;

горелка;

распылитель;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 6(7)-2-25, 4(5)-2-2 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 29227;

стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5 %;

растворы, содержащие калий и натрий; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации по 0,01 мг/см3 калия и натрия (раствор А).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.9.2. Подготовка к анализу

3.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов

0,100 г препарата помещают в стакан, растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы раствора А, затем растворы перемешивают, объем каждого раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.9.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса примеси в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %

Na

К

Na

К

1

3

0,03

0,03

0,03

0,03

2

5

0,05

0,05

0,05

0,05

3

15

0,15

0,15

0,15

0,15

4

25

0,25

0,25

0,25

0,25

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К - 766,5 и Na - 589,0 - 589,6 нм, возникающих в спектре пламени пропан - бутан - воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей калия и натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого измерения распыляют воду.

3.9.4. Обработка результатов

По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примесей калия и натрия в пересчете на препарат в процентах - по оси абсцисс. Массовую долю калия и натрия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.1 - 3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).


Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Игры ⚽ Поможем решить контрольную работу

Полезное


Смотреть что такое "Определение массовой доли калия и натрия" в других словарях:

  • определение — 2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 8677-76: Кальций оксид. Технические условия — Терминология ГОСТ 8677 76: Кальций оксид. Технические условия оригинал документа: 3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10 см3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 667-73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия — Терминология ГОСТ 667 73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия оригинал документа: 3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий Метод основан натитровании пробы серной кислоты раствором… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Реактивы и растворы — 5.2 Реактивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770. Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — Терминология ГОСТ 21639.3 93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния оригинал документа: 8.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно абсорбционный любого типа с источником излучения… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия — Терминология ГОСТ 26252 84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа: 4.4. Определение удельной поверхности 4.4.1. Удельная поверхность ниобиевого порошка определяется на приборе АДП 1 или Т 3 методом воздухопроницаемости, при… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»